一、標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)概況

1.1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于管激發(fā)能量色散X射線熒光光譜儀主要性能檢測(cè)，其他類型能量色散X射線熒光光譜儀可參照?qǐng)?zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定儀器7項(xiàng)關(guān)鍵性能指標(biāo)的測(cè)試流程、計(jì)算方法與測(cè)試基礎(chǔ)要求。

GB/T 31364-2015《能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測(cè)試方法》

1.2 通用測(cè)試要求

? 環(huán)境條件：環(huán)境溫度控制在5 ℃~30 ℃，常規(guī)電源頻率50Hz±1Hz，移動(dòng)式儀器可適配自備電源參數(shù)。

? 儀器預(yù)處理：需制冷的探測(cè)器提前完成制冷；射線管工作電壓不低于靶材元素K系特征X射線能量。

? 測(cè)試控制參數(shù)：測(cè)試過(guò)程百分死時(shí)間＜10%，能峰面積計(jì)數(shù)≥1.0×10?，保障檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)度。

? 專用測(cè)試試樣：統(tǒng)一使用三類標(biāo)準(zhǔn)試樣，分別為多元素混合片、二氧化錳片、高純銅片。

二、核心檢測(cè)項(xiàng)目及詳細(xì)檢測(cè)內(nèi)容

2.1 能量非線性檢測(cè)

2.1.1 檢測(cè)目的

判定儀器在規(guī)定能量范圍內(nèi)，實(shí)測(cè)特征X射線能量相對(duì)標(biāo)稱能量的偏離程度，反映儀器能量刻度線性準(zhǔn)確度，單位為%。

2.1.2 測(cè)試試樣

多元素混合片（含氧化鋁、氧化鈣、二氧化錳、氧化銅、氧化釔、氧化銀粉末壓制而成）。

2.1.3 檢測(cè)流程

1. 將多元素混合片放入樣品分析室，按照通用測(cè)試要求采集特征能譜；

2. 讀取Al、Ca、Mn、Y、Ag元素Kα特征峰對(duì)應(yīng)的道址；

3. 采用最小二乘法，擬合能量-道址線性關(guān)系式；

4. 計(jì)算各元素實(shí)測(cè)能量與擬合能量的最大相對(duì)偏差，作為能量非線性結(jié)果。

2.2 峰背比檢測(cè)

2.2.1 檢測(cè)目的

測(cè)定單元素特征能譜中，特征峰計(jì)數(shù)與背景計(jì)數(shù)的比值，評(píng)判儀器抗干擾、分辨特征信號(hào)的能力。

2.2.2 測(cè)試試樣

二氧化錳壓片試樣。

2.2.3 檢測(cè)流程

1. 放置二氧化錳片，規(guī)范采集特征譜，重復(fù)測(cè)量3次；

2. 測(cè)定Mn Kα特征峰半高寬，計(jì)算3次測(cè)量的峰面積平均值；

3. 統(tǒng)計(jì)特征峰周邊固定區(qū)間的背景計(jì)數(shù)平均值；

4. 通過(guò)峰面積均值與背景計(jì)數(shù)均值比值，得出峰背比。

2.3 最大線性計(jì)數(shù)率檢測(cè)

2.3.1 檢測(cè)目的

測(cè)定儀器可保持計(jì)數(shù)率線性關(guān)系的最大計(jì)數(shù)速率（單位s?1），評(píng)判儀器高計(jì)數(shù)工況下的穩(wěn)定性與線性響應(yīng)能力。

2.3.2 測(cè)試試樣

高純銅片（銅含量≥99.8%，厚度2~3mm）。

2.3.3 檢測(cè)流程

1. 無(wú)濾光片條件下放置銅片，固定射線管工作電壓；

2. 逐步調(diào)節(jié)射線管電流，測(cè)定不同電流下Cu Kα能峰計(jì)數(shù)率，繪制電流-計(jì)數(shù)率線性曲線；

3. 持續(xù)增大電流，直至計(jì)數(shù)率偏離線性標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定比例，此時(shí)對(duì)應(yīng)計(jì)數(shù)率即為最大線性計(jì)數(shù)率。

2.4 能量分辨力檢測(cè)

2.4.1 檢測(cè)目的

衡量?jī)x器區(qū)分相近能量特征X射線峰的能力，分為半高寬（FWHM，單位eV）和能量分辨率（%）兩項(xiàng)判定指標(biāo)。

2.4.2 測(cè)試試樣

二氧化錳壓片試樣。

2.4.3 檢測(cè)流程

1. 采集二氧化錳片特征能譜，讀取Mn Kα峰前后半峰高對(duì)應(yīng)的能量值；

2. 計(jì)算能量差值得到半高寬，重復(fù)測(cè)量3次取平均值；

3. 非半導(dǎo)體探測(cè)器可結(jié)合半高寬與峰位能量，計(jì)算能量分辨率。

2.5 重復(fù)性檢測(cè)

2.5.1 檢測(cè)目的

檢測(cè)相同測(cè)試條件下，儀器對(duì)同一試樣多次測(cè)量結(jié)果的一致性，采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表征。

2.5.2 測(cè)試試樣

高純銅片。

2.5.3 檢測(cè)流程

1. 固定儀器測(cè)試參數(shù)，連續(xù)多次測(cè)量銅片特征能譜；

2. 統(tǒng)計(jì)特征峰計(jì)數(shù)等檢測(cè)數(shù)據(jù)；

3. 計(jì)算測(cè)量數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，判定儀器重復(fù)性優(yōu)劣。

2.6 不穩(wěn)定性檢測(cè)

2.6.1 檢測(cè)目的

考核儀器長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作時(shí)，測(cè)量結(jié)果隨時(shí)間的波動(dòng)變化程度，評(píng)判儀器長(zhǎng)期工作穩(wěn)定性。

2.6.2 測(cè)試試樣

高純銅片。

2.6.3 檢測(cè)流程

1. 儀器保持正常工作狀態(tài)，長(zhǎng)時(shí)間恒定測(cè)試條件；

2. 間隔固定時(shí)間對(duì)銅片進(jìn)行重復(fù)測(cè)量；

3. 統(tǒng)計(jì)不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)的檢測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算數(shù)據(jù)波動(dòng)幅度，判定儀器不穩(wěn)定性指標(biāo)。

2.7 檢出限檢測(cè)

2.7.1 檢測(cè)目的

測(cè)定儀器在規(guī)定置信水平下，可精準(zhǔn)檢出待測(cè)元素的最小濃度（單位μg/g），評(píng)判儀器微量檢測(cè)能力。

2.7.2 測(cè)試試樣

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（匹配待測(cè)元素的專用標(biāo)物）。

2.7.3 檢測(cè)流程

1. 將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入樣品分析室，固定測(cè)試參數(shù)；

2. 重復(fù)測(cè)量3次，讀取待測(cè)元素特征峰強(qiáng)度；

3. 結(jié)合空白背景、測(cè)量波動(dòng)數(shù)據(jù)，計(jì)算儀器對(duì)待測(cè)元素的檢出限。